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小角散射原理介紹

發(fā)布時(shí)間:2025-05-29 點(diǎn)擊:44
一、 什么是X射線小角散射一種區(qū)別于X射線大角(2θ從5 ~165 )衍射的結(jié)構(gòu)分析方法。利用X射線照射樣品,相應(yīng)的散射角2θ小(5 ~7 ),即為X射線小角散射。
二、X射線小角散射的用途
用于分析特大晶胞物質(zhì)的結(jié)構(gòu)分析以及測(cè)定粒度在幾十個(gè)納米以下超細(xì)粉末粒子(或固體物質(zhì)中的超細(xì)空穴)的大小、形狀及分布。對(duì)于高分子材料,可測(cè)量高分子粒子或空隙大小和形狀、共混的高聚物相結(jié)構(gòu)分析、長(zhǎng)周期、支鏈度、分子鏈長(zhǎng)度的分析及玻璃化轉(zhuǎn)變溫度的測(cè)量。
三、X射線小角散射的原理
小角散射效益來(lái)自物質(zhì)內(nèi)部1~l00nm量級(jí)范圍內(nèi)電子密度的起伏,當(dāng)一束極細(xì)的x射線穿過(guò)一超細(xì)粉末層時(shí),經(jīng)粉末顆粒內(nèi)電子的散射,X射線在原光束附近的極小角域內(nèi)分散開(kāi)來(lái),其散射強(qiáng)度分布與粉末粒度及分布密切相關(guān)。
20世紀(jì)初,倫琴發(fā)現(xiàn)了比可見(jiàn)光波長(zhǎng)小的輻射。由于對(duì)該射線性質(zhì)一無(wú)所知,倫琴將其命名為X射線 (X-ray)。到20世紀(jì)30年代,人們以固態(tài)纖維和膠態(tài)粉末為研究物質(zhì)發(fā)現(xiàn)了小角度X射線散射現(xiàn)象。當(dāng)X射線照射到試樣上時(shí),如果試樣內(nèi)部存在納米尺度的電子密度不均勻區(qū),則會(huì)在入射光束周圍的小角度范圍內(nèi)(一般2=<6º)出現(xiàn)散射X射線,這種現(xiàn)象稱為X射線小角散射或小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering),簡(jiǎn)寫為SAXS 。其物理實(shí)質(zhì)在于散射體和周圍介質(zhì)的電子云密度的差異。SAXS已成為研究亞微米級(jí)固態(tài)或液態(tài)結(jié)構(gòu)的有力工具。
橫坐標(biāo)是散射峰的位置,縱坐標(biāo)是散射峰的強(qiáng)度,這一點(diǎn)與XRD是類似的。縱坐標(biāo)的絕對(duì)數(shù)值沒(méi)有意義,只是表示相對(duì)的強(qiáng)度。
而對(duì)于橫坐標(biāo),XRD的位置通常用角度?或2?標(biāo)示,而SAXS的位置是用q標(biāo)示的,q一般叫做散射矢量或者散射因子,q與?有簡(jiǎn)單的換算關(guān)系 q = 4πsin?/λ。在SAXS中由于?的數(shù)值變化范圍很小,所以用q標(biāo)示更方便。
在XRD中,衍射峰對(duì)應(yīng)的?可以換算出對(duì)應(yīng)的晶面間距,實(shí)際上就是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長(zhǎng)度。在SAXS中物理意義上是一樣的,還是樣品中一定范圍內(nèi)的周期性長(zhǎng)度,只是由于?值更小,對(duì)應(yīng)的長(zhǎng)度也就更大。通俗地講,這些長(zhǎng)度可以是粒徑、孔徑、層間距等等,甚至是一些不是通常結(jié)構(gòu)尺寸意義的長(zhǎng)度。
33.2nm,36.2nm,2.94nm這些數(shù)值,就是樣品中的某些特征長(zhǎng)度。至于具體是什么長(zhǎng)度,需要看上下文理解了。這里提到的應(yīng)該有液晶的層間距吧。
四、數(shù)據(jù)測(cè)量原理
氣體探測(cè)器將測(cè)到的X射線散射信號(hào)轉(zhuǎn)換成電荷脈沖信號(hào),經(jīng)前置放大器(AMP)放大后,再經(jīng)甄別器(DISC)對(duì)每個(gè)脈沖信號(hào)進(jìn)行甄別,即過(guò)濾掉振幅小于域值的脈沖信號(hào),并將有效脈沖信號(hào)轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn) NIM 信號(hào)。標(biāo)準(zhǔn) NIM 信號(hào)經(jīng)時(shí)間-數(shù)字轉(zhuǎn)換器(TDC)轉(zhuǎn)換成位置數(shù)字信號(hào)。多路器(MUX/CTR)將位置信號(hào)及脈沖計(jì)數(shù)結(jié)合再通過(guò) PCI-6533 計(jì)數(shù)卡送到顯示器。


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