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測試固體核磁樣品須知

發(fā)布時間:2025-04-07 點擊:31
1. 被測試的樣品應(yīng)該是干燥、不吸潮、分布均勻的微(納)米粉末。具有毒性的樣品或者樣品的性質(zhì)不穩(wěn)定,應(yīng)該主動告知測試人員,讓測試人員采取防護措施。 2. 樣品(包括反應(yīng)原料中)不應(yīng)含有鐵磁性物質(zhì)(如:鐵、鈷、鎳等,包括石墨烯材料);樣品自身應(yīng)沒有靜電;樣品內(nèi)部不應(yīng)含有導(dǎo)電物質(zhì)(如:碳纖維、金屬絲、金屬粉等)。 3. 樣品在強磁場中的性質(zhì)應(yīng)該保持絕對穩(wěn)定(在高速旋轉(zhuǎn)或受到強電磁輻射時不發(fā)生體積膨脹或者爆炸)。例如:含氮化合物,要考慮會否爆炸。偶氮類,疊氮類,都可能在射頻照射下爆炸。 4. 被測試的含有有機化合物成分的樣品不應(yīng)該經(jīng)過高溫焙燒,否則有機物部分會測試不出來。 5. 固體核磁測試所需的樣品量(壓實以后的體積)應(yīng)該多于0.5 cm3。即:2厘米長的火柴桿的圓柱體體積。如果樣品測試完畢需要回收并寄回,請告知,默認是廢棄。 6. 13C譜的測試默認采用交叉極化(CP)+去除邊帶(TOSS)的方法測試。請告知樣品中是否含有1H或者19F等天然豐度高的核。 除13C、15N、31P、29Si外,其它雜核默認采用單脈沖方法測試。 7. 若采用非常規(guī)的方法測試樣品,需提前向測試人員交代清楚。


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